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利用生物柴油副產粗甘油制備膠粘劑
生物柴油是一種優質的石化柴油的替代品。生產生物柴油的過程中會同時產生約10%的副產甘油。這些甘油中含有大量的鹽等其他雜質,如果通過純化來制取精制甘油需要消耗較多熱能,成本較高。將副產甘油用於高附加值產品的制備可以解決生物柴油企業甘油難以利用的問題,有利於降低生物柴油的生產成本和解決環境汙染問題。
本文采用將副產甘油預處理後與丁二酸酐發生交聯反應,制備高溫固化膠粘劑,並研究了膠粘劑的制備過程、影響因素及其性能。
1、儀器及試劑
儀器:85-2型恒溫磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責任公司),XL-250A型拉力試驗機(廣州試驗儀器廠),HH-4數顯恒溫水浴鍋(金壇市富華儀器有限公司),PHS-3C精密酸度計(上海虹益儀器儀表有限公司),SHB-Ⅲ型真空泵(鄭州長城科工貿有限公司),DHG-9070A型鼓風幹燥箱(上海索譜儀器有限公司)。
試劑:丁二酸酐,N,N′-二甲基乙酰胺,濃硫酸,氫氧化鉀,甲醇。所用試劑均為分析純級別。
2、桐油制備生物柴油過程
在裝有冷凝管、溫度計、攪拌器的250mL三口燒瓶中,加入原料桐油並且加熱。取一定量的催化劑KOH,溶解於無水甲醇中。當桐油加熱至一定溫度後加入催化劑甲醇溶液,同時進行攪拌,並開始計時。反應結束後,將混合物移至梨形分液漏鬥中,靜置分層10小時後進行分離,分離出下層甘油層。
3、副產甘油預處理
將桐油制備的生物柴油副產物甘油,加一定量甲醇稀釋,一邊攪拌一邊緩慢滴加濃硫酸,調節pH值至5~6,離心分離,回收中層粗甘油。
2、結果分析與討論
2.1甘油與丁二酸酐的交聯反應
將甘油和丁二酸酐按分子摩爾比1∶1溶解到二甲基乙酰胺溶劑中,在不同溫度下反應1h,測其酯化率。
2.2甘油與丁二酸酐的配比對膠粘劑力學性能的影響
均勻塗敷一定量不同甘油與丁二酸酐配比的膠粘劑於鋁片的膠接面上,先於130℃烘箱內加熱2h,取出,在室溫下冷卻。貼合後用夾具固定,然後將膠接件置於烘箱內150℃固化4h。測其浸泡前後的拉伸剪切強度。
2.3固化溫度及時間對膠粘劑性能的影響
均勻塗敷一定量甘油與丁二酸酐配比為1∶1.7的膠粘劑於鋁片的膠接面上,先於烘箱內130℃加熱2h,取出,在室溫下冷卻。貼合後用夾具固定,然後將膠接件置於烘箱內在不同溫度、不同時間下固化,測其浸泡前後的拉伸剪切強度。
3、結論
本文采用生物柴油副產粗甘油為原料,與丁二酸酐直接進行酯化反應合成一種高溫固化膠粘劑。膠粘劑的性能隨丁二酸酐用量的增加先提高後降低,隨固化溫度和固化時間的增加先提高後趨於恒定。得出膠粘劑的最佳制備條件為∶甘油/丁二酸酐的摩爾比為1∶1.7,固化溫度為180℃,固化時間為2h。在此條件下得到的膠粘劑具有良好的粘結性能。因此,生物柴油副產甘油可以用於制備膠粘劑,這為副產甘油的綜合利用提供了新的途徑。
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